提要:对浆料浆膜制备过程中的浆液调制、浆膜浇制、成膜条件和试样规格作了研究分析,提出用刮浆恒温恒湿干燥法制备浆膜,确定了合理的浆膜拉伸试验的试样尺寸。
关键词:浆料;浆膜;试样;制备
浆液对被浆纤维的粘附性能和浆液成膜后的浆膜性能反映了浆料的上浆性能,决定着浆纱可织性的提高程度,因此,正确评价浆料的浆膜性能对正确选择浆料、优化浆料配方、提高浆纱质量有着重要意义。要对浆膜性能作出评价,就必须对浆膜性能进行测试,而首要问题就是浆膜制备。浆膜制备包括浆液调制、浆膜浇制和浆膜试样制作3 个部分。本文在分析传统浆膜制备方法存在缺陷的基础上,对浆膜浇制方法和成膜条件作了改进,并就浆膜试样尺寸规格对浆膜强伸性能的影响进行探讨,从而提出了一种规范的纺织浆料浆膜制备方法。
1 浆液调制
按规定浓度称取浆料和量取水,配制的浆液总量应略多于浇制所需的浆液量。将配制好的浆液移至三颈烧瓶置于水浴中加热,煮浆过程中用电动搅拌器搅拌,搅拌速度为 120 r/min 左右。浆液温度升至 95 ℃时开始计时,保温 90 min,然后停止加热。对于单一浆料,可停止搅拌,待浆液冷却到70 ℃左右,即可浇浆。若为混合浆料,为防止出现分层,应继续搅拌,待浆液冷却到70℃左右浇浆。
为了保证浆膜的制备质量,浆液调制关键要保证浆液浓度准确,一是要注意浆料的称量要以绝对干重为准,二是要避免煮浆过程中水分蒸发引起浆液浓度变化。
2 浆膜浇制和成膜条件
2.1 传统的浆膜浇制方法和成膜条件
传统的浆膜浇制方法采用平摊法浇浆,即将调制好的浆液倒在经水平校准的玻璃表面的涤纶薄膜(起分离作用,便于取膜)上,再用玻璃棒铺展浆液。这种铺展方法难以使浆液均匀分布,从而使所制得的浆膜厚度存在显著的不均,且每次浇制的平行样浆膜之间的厚度差异大,用这种方法浇制的浆膜作测试,其机械力学性能的测试数据离散性很大,由此作出的浆料上浆性能评价难以反映实际情况,也很难进行不同浆料浆膜之间的性能比较,这是传统浇浆方法的致命缺陷。传统的浆膜浇制方法还在干燥方式上存在缺陷,浆液在自然条件下干燥,干燥条件受气候因素影响,干燥时间也难以控制,时间过长还会造成淀粉类浆液变质,且制得的浆膜往往存在着较大的内应力使浆膜出现开裂,最终无法满足浆膜试样的尺寸要求,并会对浆膜的物理机械性能产生不良影响。
2.2 改进的浆膜浇制方法和成膜条件
针对传统的浆膜浇制方法所存在的缺陷,对浆膜浇制方法作了改进,改进后的浆膜浇制方法在浇浆时浆液的铺展采用刮涂法,这种方法增加了专门设置的浇浆模框,模框由树脂板制成,模框的厚度有多种规格,可视所需浆膜厚度选择合适的模框厚度。浇制浆膜时模框置于经水平校准、覆有涤纶薄膜的玻璃板上,并在模框四周用玻璃压条和自制的夹具夹紧,使模框与玻璃底板、涤纶薄膜紧密贴合,以防浆液泄漏。浆液倒满模框后,随即用刮刀沿模框的长度和宽度方向反复刮平,并用吸球将多余的浆液吸去,以达到浆液在模框内的均匀铺展,保证制得的浆膜厚度均匀。
对传统的浆膜浇制方法的另一改进是干燥方法,由原来在自然条件下干燥浆膜改为在恒温恒湿标准状态下干燥,使得浆膜浇制不受季节和气候的制约,整个干燥过程均匀而缓和,可制得试验所需的大块浆膜而不出现开裂。
2.3 改进前后浆膜满制质量的对比
2.3.1 浆膜浇制方法的评价
评价浆膜浇制方法的优劣首先要考察这种方法浇制出来的每张浆膜厚度的均匀性,这可以通过检测浆膜上若干个点的厚度值,计算出浆膜厚度值的方差不匀率,通过比较浆膜厚度方差不匀率来反映浆膜制备质量。方差不匀率低,则浆膜厚度的均匀性好,对应的浆膜浇制方法理想,所做的浆膜试验数据也就越可靠。
评价浆膜浇制方法还要考察浇制批次之间的差异,优良的浆膜浇制方法应能做到在其他条件不变时,所浇制的平行样浆膜的厚度均值基本相同、相对偏差很小。
2.3.2 两种浆膜制备方法的浆膜厚度均匀性对比
现用传统方法和改进方法以6 种淀粉浆料各浇制两张浆膜,在每张浆膜上取 30 个均布点,用 YG141 型测厚仪测试其厚度,同一张浆膜的厚度CV%值和两张浆膜厚度的相对偏差。如表1所示。
表1 不同浆膜制备方法的制膜质量对比
浆料名称 | 传统方法(自然平摊,自然干燥) | 改进方法(刮涂法,恒温恒湿) | ||||
厚度CV% | 平行样浆膜厚度相对偏差E/% | 厚度CV% | 平行样浆膜厚度相对偏差E/% | |||
试样A | 试样B | 试样A | 试样B | |||
原淀粉 | 11.2 | 17.2 | 10.6 | 3.5 | 2.1 | 2.2 |
酸解淀粉 | 10.8 | 7.7 | 9.1 | 2.1 | 3.5 | 3.7 |
氧化淀粉 | 8.9 | 14.1 | 6.9 | 2.1 | 2.2 | 1.6 |
醋酸酯淀粉 | 9.6 | 6.0 | 10.3 | 2.5 | 2.2 | 2.2 |
磷酸酯淀粉 | 15.3 | 7.4 | 7.8 | 3.7 | 2.5 | 2.4 |
接枝淀粉 | 8.7 | 19.6 | 12.4 | 2.5 | 2.7 | 1.9 |
由表1数据可以看出,传统方法制作的两块平行样浆膜的厚度相对偏差为10%左右,同一张浆膜上30个点厚度的CV%值为10 左右。而改进方法制作的两块平行样浆膜厚度相对偏差为3%左右,同一张浆膜上30个点厚度的 CV%值为3 左右。由此可见,采用模框刮涂法浇浆,并在恒温恒湿状态下干燥,是一种理想的浆膜制作方法,可作为标准的浆膜制作方法。
3 浆膜试样规格的确定
3.1 浆膜试样宽度
为了探讨不同的浆膜试样宽度对浆膜强伸性能的影响,以确定适宜的浆膜宽度,作为浆膜强伸试验的试样标准,现取6个不同宽度的浆膜试样(酸解淀粉浆膜,厚度为0.044 mm),分别测其断裂强力和断裂伸长率,测试结果见表 2。
表2 试样宽度对浆膜强伸性能的影响
项目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
试样宽度/mm | 5.0 | 6.0 | 7.0 | 8.0 | 9.0 | 10.0 |
平均断裂强力/N | 6.67 | 8.58 | 10.59 | 12.13 | 13.85 | 15.35 |
平均断裂伸长率/% | 2.78 | 2.96 | 2.98 | 2.97 | 3.00 | 3.02 |
断裂强度/N.mm-2 | 30.26 | 32.50 | 34.36 | 34.64 | 35.11 | 35.15 |
由试验结果可知:(1)浆膜的断裂强力随试样宽度增加而增加,基本上呈线性关系。浆膜的断裂强度当浆膜试样较窄时,随浆膜试样宽度的增加而增加,这是试样宽度边缘效应所造成的影响,这种影响当浆膜试样宽度超过7 mm 后,强度变化趋缓,到9 mm时可以忽略。因此,在测试浆膜强伸性能时,试样的宽度应大于9 mm,才能消除试样边缘效应对浆膜强伸性能的影响,客观真实地反映浆膜本身的强度,然而浆膜宽度太大,浆膜试验所需的浆膜量增加,使得浇制浆膜的工作量增大。(2)浆膜的断裂伸长率当浆膜试样很窄(5 mm)时,也明显受浆膜试样宽度的影响,即也受到试样边缘效应的作用。当浆膜试样宽度超过6 mm 后,浆膜断裂伸长率基本稳定,,不再受试样宽度的影响。
因此,在测试浆膜强伸性能时,浆膜强伸试验的试样标准宽度的推荐值为 10 mm(文中的浆膜强伸试验的试样宽度均为 10 mm)。
3.2 浆膜试样厚度
浆液浓度和所用浇浆模框的厚度是决定浆膜厚度的两个因素。在其他条件相同的情况下,浆液浓度越高,浆膜的厚度也越大,而浓度一定的情况下,浇浆所用的模框越厚,则浇制的浆膜也越厚。
3.2.1 浆液浓度
在浇浆模框厚度一定的条件下,浆液浓度决定了浆膜的厚度,为了探讨浆液浓度对浆膜强伸性能的影响,我们在保持浇浆模框厚度1.5 mm的情况下,改变浆液浓度,试验结果如表3所示。
表3 浆液浓度对浆膜强伸性能的影响
项 目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
浆液浓度/% | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 7.0 | 8.0 |
浆膜平均厚度/mm | 0.025 | 0.032 | 0.039 | 0.045 | 0.056 | 0.063 |
平均断裂强力/N | 5.03 | 9.54 | 13.01 | 15.99 | 19.65 | 22.55 |
平均断裂伸长率/% | 1.98 | 3.16 | 3.00 | 3.33 | 3.31 | 3.29 |
断裂强度/N·mm-2 | 19.37 | 29.85 | 33.33 | 34.21 | 35.07 | 35.21 |
由试验结果可知:浆膜厚度随着浆液浓度的增加而增加。当浆液浓度较低时,所制浆膜的质量比表面积大,使得浆膜强度不高,伸长也小,强伸性能不佳。当浆液浓度达到 6%后,浆膜强度和断裂伸长率基本不受浆液浓度影响。此外,若浆液浓度过大,浆液的流动性不好,影响到浆液的刮涂均匀,且在干燥时易开裂。
3.2.2 浇浆模框厚度
现取 5种不同厚度的模框浇制浆膜(酸解淀粉,浆液浓度 6%),可以得到5种不同厚度的浆膜试样,分别对其强伸性能进行测试,测试结果见表 4。
表4 浇浆模框厚度对浆膜强伸性的影响
项目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
模框厚度/mm | 0.5 | 0.8 | 1.0 | 1.5 | 1.7 |
浆膜平均厚度/mm | 0.026 | 0.030 | 0.038 | 0.046 | 0.056 |
平均断裂强力/N | 5.22 | 9.44 | 13.05 | 15.97 | 19.43 |
平均断裂伸长率/N | 1.88 | 3.11 | 3.21 | 3.35 | 3.46 |
断裂强度/N.mm-2 | 20.94 | 31.45 | 34.35 | 34.78 | 35.42 |
可见在 6%的浆液浓度下,当浇浆模框厚度较小时,所制浆膜厚度也较小,浆膜的断裂强度较低。随着浇浆模框厚度增大,浆膜试样厚度也增大,浆膜强度增加,但当浇浆模框厚度达到 1.5 mm,浆膜厚度达到 0.046 mm 时,浆膜强度值基本稳定,与1.7 mm 模框厚度浆膜强度相比差异不到2%。浆膜试样的断裂伸长率随浇浆模框厚度的增加也有相同的变化趋势。
3.2.3 浇制浆膜时浆液浓度和浇浆模框厚度的确定
为使浆膜达到一定厚度,同时又有利于形成均匀的浆膜,浇制浆膜时,浆液的浓度以 6%—7%为宜,可统一定为 6%;而浇浆模框厚度选1.5 mm 左右为宜,可统一定为 1.5 mm。
3.3浆膜试样长度
浆膜试样长度由特定的测试仪器所规定,强伸试验的尺寸为 220 mm.
4 浆膜制备其他条件对浆膜强伸性能的影响
4.1 煮浆时间
调制浓度为6%的接枝淀粉浆液,将调浆时间由 1.5h增加到2.5 h,浆膜的强伸性能如表5所示。
表5 煮浆时间对浆膜强伸性能的影响
项目 | 1 | 2 |
煮浆时间/h | 1.5 | 2.5 |
浆膜平均厚度/mm | 0.076 | 0.075 |
浆膜强力/N | 21.41 | 21.10 |
浆膜断裂伸长率/% | 3.50 | 3.35 |
由表中数据可以看出,煮浆1.5 h,浆液已得到糊化,再增加煮浆时间对浆膜的强伸性能影响很小。
4.2 浇浆温度的影响
浇浆温度主要影响浆液的流动性,浆液温度高,浆液的流动性好,容易刮浆均匀,但高的浇浆温度,要求底板玻璃耐温性好,且操作难度增大。本文对酸解淀粉浆液两种浇浆温度进行了试验,结果见表 6。
表6 浇浆温度对浆膜强伸性能的影响
项 目 | 1 | 2 |
浇浆温度/℃ | 50 | 80 |
浆膜平均厚度/mm | 0.045 | 0.044 |
浆膜强力/N | 15.76 | 15.12 |
浆膜断裂伸长率/% | 3.36 | 3.03 |
结果表明,浇浆温度对浆膜性能的影响极小,50 ℃的浇浆温度即可以满足制膜的质量要求。
5 结语
浆膜制备的主要内容是浆液调制、浆膜浇制和确定浆膜试样规格。浆液调制应注意浆液浓度的准确。采用刮涂法浇制浆膜可显著提高浆膜厚度的均匀性,并大大减小不同浇制批次浆膜之同的厚度差异,在恒温恒湿条件下干燥浆膜可以使制膜条件免受气侯因素的影响,同时也改善了制膜质量。
浆膜的试样尺寸影响到浆膜性能的测试结果。基于以上试验研究,本文推荐浆膜拉伸试样为由浆料浓度为6%、浇浆模框厚度为 1.5 mm 的浇制条件制得规范厚度的浆膜,浆膜试样尺寸的规范宽度为 10 mm。规范尺寸的浆膜既能真实反映出浆料的浆膜性能指标,又可对不同浆料浆膜性能进行比较。